- 卡尔费休试剂应用速递 | 钠离子电池水分含量测定解决方案
- 点击次数:117 更新时间:2025-12-10
钠离子电池电解液1mol/L 双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠 (NaTFSi)水分含量测定解决方案
关于锂电池材料
锂离子电池一般主要由五部分组成:正极、负极、电解液、隔膜、外壳与电极引线,正极包括由钴酸锂或镍钴锰酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂等及铝箔组成的电流收集极。负极由石墨化碳材料和铜箔组成的电流收集极组成。电池内充有有机电解质溶液。
随着新技术的更新迭代,通过添加导电盐(如:六氟磷酸锂等)和其他添加剂,电池的性能和稳定性得以进一步提升。锂离子电池内部必须要求是水含量低于20mg/kg的环境,因为常用的导电盐会与水反应生成HF,由于其有毒和腐蚀性,会损坏电池单体。同时,水分含量高不仅会降低电池容量、减少电池的循环使用次数、导致电解液中的锂盐分解,还会影响正极材料、负极材料的结构稳定性,对铝集流体进行腐蚀等。因此,水分含量是锂电池生产和质量控制中最关键的指标之一。
N双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠是钠离子电池电解液中的关键成分之一,与其他钠盐(如:高氯酸钠、六氟磷酸钠等)相比,其优势包括:电化学稳定性高,适用于高电压环境;与多种溶剂兼容性好;无需额外成膜添加剂即可形成稳定界面。
由于锂电池生产中所用的材料和试剂的水分含量都极低,建议选择卡尔费休库仑法水分测定方法。根据不同的样品性质,可采用不同的测试方法,能够溶解在库仑法试剂中的样品可采用直接测定法,如:电解液、溶剂等液体样品,六氟磷酸锂等可以溶解的固体样品等;对于正极材料、负极材料、电池隔膜等无法溶解的固体样品,可以通过卡氏加热炉方法测定其水分含量。如:正极材料、正负极片、电池隔膜等。
实验技巧和建议:
► 含醛酮结构的样品,如:含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛类,以及含有丙酮、丁酮、环己酮等酮类的样品,需使用醛酮专用阳极液和阴极液(适用于有隔膜滴定池)。
► 许多锂电池材料具有吸湿性,在处理过程中会从大气环境中吸收水分。因此,建议尽量减少样品与大气湿气接触,以获得可靠且可重复的测定结果。建议样品制备,甚至整个测定过程都应在干燥的手套箱中进行。
► 一些常见的电解质添加剂(如:氯乙烯或硼酸盐)会与含卡尔费休试剂中的醇类物质发生副反应。建议减小样品取样量、加大更换试剂的频率、快速滴定至终点,可以大大提高测定结果的可靠性和精准性。
所需试剂(Aquastar®库仑法滴定剂,降本增效:只需用1瓶试剂,无需区分阴极液和阳极液)
货号
产品描述
滴定剂
用量
备注
1.09255.0508
Aquastar®库仑法滴定剂,用于有隔膜滴定池,阴/阳极液均适用
5 mL
用作阴极液
100 mL
用作阳极液
1.88055.0010
Aquastar®标准水,15-30 ppm,库仑法测定和卡氏炉(120-160°C)测定
/
CRM级,包装规格:10 x 8mL
1.88051.0010
Aquastar®标准水 0.1%(1.0 mg 水/g)
/
CRM级,包装规格:10 x 8mL
仪器参数设置
滴定仪参数设置建议,用于终点指示,例如:
极化电流I(pol) = 5 - 10 μA
终点控制电位U(EP) = 50 - 100 mV
稳定时间:30秒
滴定终止标准: 漂移值< 10 μg/min
3. 取样量:1克
方法步骤简介:
将卡尔费休试剂分别倒入带有隔膜滴定池的阴极和阳极室中。启动滴定仪,滴定至系统平衡和干燥,经过预滴定和漂移值稳定后,用注射器将样品注入滴定池(通过称量注射器前后的重量差,来精确称量待测样品重量),开始进行库仑滴定法测定,仪器上直接读取待测样品的水分含量值。
所需试剂(Aquastar®库仑法滴定剂,降本增效,一站式采购)
货号
产品描述
滴定剂
用量
备注
1.09257.0508
Aquastar®库仑法滴定剂,有/无隔膜滴定池均适用,阴/阳极液均适用
100 mL
左侧试剂二选一,无隔膜滴定池无需配阴极液
1.88079.0500
Aquastar®库仑法阳极液,用于无隔膜滴定池(新配方可有效避免结晶现象,适用于环境湿度较大的实验室)
100 mL
1.88055.0010
Aquastar®标准水,15-30 ppm,库仑法测定和卡氏炉(120-160°C)测定
/
CRM级,包装规格:10 x 8mL
1.88051.0010
Aquastar®标准水 0.1%(1.0 mg 水/g)
/
CRM级,包装规格:10 x 8mL
仪器参数设置
滴定仪参数设置建议,用于终点指示,例如:
极化电流I(pol) = 5 - 10 μA
终点控制电位U(EP) = 50 - 100 mV
稳定时间:30秒
滴定终止标准: 漂移值< 10 μg/min
3. 取样量:1克
方法步骤简介:
将卡尔费休试剂倒入无隔膜滴定池中。启动滴定仪,滴定至系统平衡和干燥,经过预滴定和漂移值稳定后,将样品放入称量皿上(通过称量皿前后的重量差,来精确称量待测样品重量),开始进行库仑滴定法测定,仪器上直接读取待测样品的水分含量值。
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货号
产品描述
包装规格
1.88035.0500
缓冲溶液(用于强酸性样品的缓冲,
调节pH值至5-7)
500mL
1.88036.0500
缓冲溶液(用于强碱性样品的缓冲,
调节pH值至5-7)
500mL
1.00136.0250
苯甲酸
250G
1.08297.2500
二甲苯
2.5L
1.09684.1000
甲酰胺
1L
1.05704.0250
分子筛,孔径0.3nm,直径2mm,
粒径10 mesh
250G
1.05734.0250
分子筛,孔径0.3nm,直径2mm,
粒径10 mesh,含指示剂
250G
