默克卡尔费休试剂的配制与校准方法对于确保测定的准确性和可靠性至关重要。以下是对其配制与校准方法的详细介绍：
 

　　配制方法
 

　　默克卡尔费休试剂的配制通常遵循一定的化学计量比，以确保试剂的稳定性和准确性。一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50(但不同来源可能有轻微差异，如1:3:10:33或1:3:10:50等，具体需参考试剂说明书或厂家建议)。以下是详细的配制步骤：
 

　　准备无水溶剂：确保所有用于配制的溶剂(如甲醇、吡啶)均为无水状态，含水量一般不得超过0.1%，对于微量分析，甚至不应超过数个ppm。
 

　　配制碘溶液：取一定量的碘(如42.33g或63g，具体取决于配制比例)，置于具塞棕色试剂瓶中，加入相应量的无水甲醇(如333ml或366ml)，振摇至碘全部溶解，得到碘和甲醇的混合溶液(可标记为溶液I)。
 

　　配制二氧化硫和吡啶溶液：另取一定量的无水吡啶(如100mL或133mL)，置于另一试剂瓶中，准确称量后，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体，直至试剂瓶增重至预定值(如32g)。此过程需确保二氧化硫的纯度，避免引入杂质。将得到的溶液标记为溶液II。
 

　　混合溶液：在使用前，将溶液I和溶液II混合均匀，即得到默克卡尔费休试剂。注意，混合后的试剂应立即使用，或按照说明书要求存放于暗处备用。
 

　　校准方法
 

　　由于新配制的卡尔-费休试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低，因此在使用前需要进行校准。校准的准确与否直接关系到样品测定的准确度。以下是一些常用的校准方法：
 

　　纯水标定法：使用微量注射器准确移取一定量的纯水(一般取10到30微升)，加入卡尔-费休试剂中，记录滴定过程中消耗的试剂体积或电量，通过计算得出试剂的滴定度。此过程需重复几次，取平均值以提高校准的准确性。
 

　　标准物质标定法：使用具有一定含水量的标准物质进行标定。这些标准物质可以是液体或固体，用安培瓶封装或密封保存以确保其稳定性。通过测定标准物质中水分的含量，可以反推出卡尔-费休试剂的滴定度。
 

　　无论采用哪种校准方法，都应注意以下几点：
 

　　校准应在每天的样品测试前进行，以确保试剂的准确性和稳定性。
 

　　校准过程中应严格控制环境条件，如温度、湿度等，以减少外界因素对校准结果的影响。
 

　　校准后应记录相关数据，包括校准时间、校准结果等，以便后续分析和追溯。
 

　　综上所述，默克卡尔费休试剂的配制与校准是一个严谨且精细的过程，需要严格按照操作规程进行以确保测定的准确性和可靠性。